实验五　8-羟基喹啉铝的瞬态光谱与荧光寿命

一、实验目的

1．理解物质瞬态光谱的原理；

2．学习8-羟基喹啉铝的瞬态光谱测试和荧光寿命拟合方法；

3．学习荧光分子的辐射衰变速率常数（kf）和非辐射衰变速率常数（knf）的计算方法。

二、实验原理

荧光寿命（τf）是荧光分子的最大荧光强度衰减为初始的1/e所经历的时间，可通过瞬态荧光光谱仪测得。可用参考灯为基准测出荧光衰减曲线（如图5-1所示），也可不用参考灯直接测试（如图5-2所示），这些曲线只是反映出待测样品的荧光强度随时间的变化关系，然后需要通过软件程序对该荧光衰减曲线进行拟合才能得出测试样品的荧光寿命（τf）。

图5-1是测试样品中1～3号样品的荧光衰减曲线，通过软件拟合后得出1号样品有两个寿命（分别是τ1=8.81 ns，τ2=1.18 ns），2号样品只有1个寿命（τ=9.34 ns），3号样品有两个寿命（分别是τ1=9.72 ns，τ2=1.32 ns）。两个寿命说明该样品有两个主要发光成分（或构型），拟合的相关性可通过荧光衰减曲线下方的剩余率（Residuals）表示。

辐射衰变速率常数（又称为荧光速率常数，kf）和非辐射衰减速率常数（knf）可通过荧光量子产率和荧光寿命来计算：即kf = Φf/τf和knf = kf(1−Φf)/Φf。当kf > knf时，该物质荧光较强，反之则较弱。

三、仪器试剂

1．仪器：瞬态荧光光谱仪、电子天平、比色皿、容量瓶等。

2．试剂：8-羟基喹啉铝、乙醇、乙腈等。

四、实验步骤

1．分别配制10 mL、浓度为8×10−6 mol ⋅ dm−38-羟基喹啉铝的乙腈溶液和乙醇溶液；

2．将爱丁堡FLS-920型荧光光谱仪开机预热，待用。

3．移取3 mL的8-羟基喹啉铝的乙腈溶液放置于光程为1 cm规格的石英比色皿中，然后将比色皿放置于光谱仪的比色槽中，打开nF900软件，根据8-羟基喹啉铝的最佳激发波长和最佳发射波长设置好参数，然后开始测试，最终得到8-羟基喹啉铝乙腈溶液的瞬态光谱（见图5-2）。

按照相同的方法，测试8-羟基喹啉铝的乙醇溶液的瞬态荧光光谱。

4．在nF900软件的帮助下，对该物质的瞬态光谱（荧光寿命衰减曲线）进行曲线拟合，以满足拟合指数χ2<1.0为准，获得荧光寿命。保存寿命拟合图并记录数据。

5．数据处理（表5-1）

表5-1　8-羟基喹啉铝（Alq3）动力学数据（荧光寿命、辐射衰变和非辐射衰变常数）

五、思考与讨论

1．物质的瞬态光谱与稳态光谱有何区别？在测试瞬态荧光光谱时，选择何种激发光源？

2．如何通过瞬态荧光光谱来拟合荧光寿命的？化合物的荧光寿命能反映化合物的何种性质？

3．物质的荧光寿命长或短，在发光材料和储能材料的应用上有区别吗？

4．比较8-羟基喹啉铝（Alq3）在乙腈和乙醇中荧光寿命、辐射衰变和非辐射衰变常数的不同，讨论溶剂效应对其影响。