实验四　8-羟基喹啉铝量子产率的测定

一、实验目的

1．了解测定荧光荧光量子产率的方法；

2．掌握用参比法测量荧光量子产率的方法。

二、实验原理

化合物荧光量子产率定义为：化合物发射的光子数与吸收的光子数之比，或者是化合物荧光发射强度与其被吸收光的强度之比。通过吸收光谱和荧光光谱的测定，可计算出物质的荧光量子产率（Φf）。

荧光量子产率的测定通常用参比法测定，通过比较待测样品和参比物在相同激发条件下的积分荧光强度和吸光度，按公式（4-1）计算得到。

　　（4-1）

式中，Φs（即Φf）和Φr分别表示待测样品（Sample）和参比物（Reference）的荧光量子产率；Fs和Fr分别表示待测样品和参比物的积分荧光强度；As和Ar分别表示待测样品和参比物对该激发波长下的吸光度；n为溶液的折射率。稀溶液的折射率可用溶剂的折射率代替，若参比物溶液和待测物溶液使用相同的溶剂时，公式（4-1）中的折射率项可以删去。

常用的参比物有硫酸奎宁、罗丹明6G和荧光素等，它们的荧光量子产率数值见表4-1所示。在配制溶液时待测样和参比物的浓度要尽量地稀，一般是以激发波长处的吸光度A不大于0.05为宜，以免发生自吸收现象，使测试数据偏小。

表4-1　常见参比物的荧光量子产率

荧光量子产率Φf数值在0~1.0之间，由于存在一系列的非辐射跃迁，通常物质的荧光量子产率都小于1.0。

三、仪器与试剂

仪器：紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、比色皿、容量瓶等。

试剂：8-羟基喹啉铝、乙腈、联吡啶钌配合物［Ru(bpy) 32+］。

四、实验步骤

1．分别配制8-羟基喹啉铝（Alq3）乙腈溶液（20 µmol ⋅ dm−3）和Ru(bpy)32+乙腈溶液（20 µmol ⋅ dm−3）；

2．测量8-羟基喹啉铝（20 µmol ⋅ dm−3）和Ru(bpy) 32+（20 µmol ⋅ dm−3）乙腈溶液的紫外吸收光谱，分别记下8-羟基喹啉铝的吸光度（As）和联吡啶钌的吸光度（Ar）的数值；

3．根据参比物和待测物的吸收波长，可知二者在380 nm处均有明显的吸收，故选择380 nm作为激发波长，分别测试8-羟基喹啉铝和Ru(bpy) 32+的荧光光谱，分别记下8-羟基喹啉铝（Fs）和联吡啶钌（Fr）的荧光积分面积数值；

4．实验中使用的溶剂均为乙腈，且均为稀溶液，可忽略溶溶液折射率的影响（即ns和nr近似相等），根据公式计算8-羟基喹啉铝的荧光量子产率。

5．数据处理（表4-2）

五、思考与讨论

1．采用参比法测量荧光量子产率时，激发波长的选择上有什么要求？

2．荧光量子产率的测定有绝对法和相对法，前者可以用积分球方法测定，简述一下用该方法测定的大致原理和步骤。

3．自行设计一个方案，测试四苯基卟啉的荧光量子产率（已知卟啉的最大吸收波长在420nm处）。

4．参见表4-1，在用参比法测定荧光量子产率时，如何选择参比物？

5．发光材料的荧光量子产率受哪些因素的影响？

6．如何设计高荧光量子产率的有机发光材料？试自行设计几个实例。