2.3　实验技术

（1）对试样的要求

①试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%，便于与纯化合物的标准进行对照。

②试样中不含游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。

③试样的浓度和测试厚度选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%～80%范围内。

（2）制样方法

①液体样品的制备

a.液膜法　对沸点较高的液体，将样品直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。

b.液体吸收池法　对于低沸点液体样品和定量分析，用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。

②固体样品的制备

a.压片法　将1～2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。

b.糊状法　研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。

③气态样品的制备　气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。

④特殊样品的制备——薄膜法

a.熔融法　对熔点低，在熔融时不发生分解、升华及其他化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。

b.热压成膜法　对于某些聚合物，可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。

c.溶液制膜法　将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发成膜后来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。