实验十七　升华操作——樟脑的提纯

【实验目的】

1.了解升华的原理。

2.掌握升华的操作和樟脑的提纯方法。

【实验原理】

实验原理参见2.5.7升华分离。

【仪器与试剂】

1.仪器　蒸发皿、电热套、长颈漏斗、棉花、滤纸。

2.试剂　含杂质的樟脑5g。

【实验步骤】

称量5g粗樟脑，将其研细后置放在蒸发皿中，然后用一张扎有许多小孔（刺孔朝上）的滤纸覆盖在蒸发皿口上（缺口处用适当大小的棉花团堵住），并将一个玻璃漏斗倒置在滤纸上面，在漏斗的颈部塞上一团疏松的棉花。装置见本书2.5.7图2-23（a）。用小火慢慢加热，使蒸发皿中的物质慢慢升华，蒸气透过滤纸小孔上升，凝结在玻璃漏斗的壁上，滤纸面上也会结晶出一部分固体。升华完毕，可用不锈钢刮匙将凝结在漏斗壁上以及滤纸上的结晶小心刮落并收集起来。称量得到的纯樟脑。蒸发皿剩下的固体冷却至室温后也进行称量。

【数据处理与结论】

记录粗樟脑、提纯后樟脑的外观及质量和蒸发皿中剩余物质量，计算回收率（表3-10）。

【注意事项】

1.待升华物质要充分干燥，否则在升华操作时部分有机物会与水蒸气一起挥发，严重影响升华效果。

2.在蒸发皿上覆盖一层布满小孔的滤纸，主要是为了在蒸发皿上方形成一温差层，使逸出的蒸气容易凝结在玻璃漏斗壁上，提高物质升华的收率。必要时，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷湿布，以助冷凝。

3.为了达到良好的升华分离效果，最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加热，使加热温度控制在待纯化物质的三相点温度以下。如果加热温度高于三相点温度，就会使不同挥发性的物质一同蒸发，从而降低升华效果。

【思考题】

1.升华操作常用于何种条件的物质分离提纯？

2.升华操作时应注意哪些事项？

3.根据你的实验数据结果分析操作因素对实验产率的影响。