实验十六　常见阳离子的分离与鉴定

【实验目的】

1.复习巩固元素化合物的性质和有关知识。

2.了解和掌握Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+等常见阳离子的分离和鉴定方法。

【实验原理】

阳离子的种类较多，常见的有20多种，个别定性检出时，容易发生相互干扰，所以阳离子的分析都是利用阳离子的某些共同的特征，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。本实验对Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+等离子进行分离鉴定。

Pb2+与Cr生成黄色PbCrO4沉淀，可用来鉴定Pb2+。

Ag+与NaCl生成AgCl沉淀，加NH3·H2O沉淀溶解，加HNO3，又析出沉淀，可用来鉴定Ag+。

Cu2+能与K4［Fe（CN）6］反应生成红棕色Cu2［Fe（CN）6］沉淀，可用来鉴定Cu2+。

Zn2+在强碱溶液中与二苯硫腙反应生成粉红色螯合物。Cd2+与H2S饱和溶液反应能生成黄色CdS沉淀。Hg2+与SnCl2反应生成白色Hg2Cl2，与过量SnCl2反应生成黑色Hg，利用上述特征反应可鉴定Zn2+、Cd2+、Hg2+、Sn2+。

在酸性介质中Cr2与H2O2反应生成蓝色过氧化铬CrO5：

这个反应常用来鉴定Cr2或Cr3+。

在硝酸溶液中，Mn2+可以被NaBiO3氧化为紫红色的Mn：

通常利用这个反应来鉴定Mn2+。

Fe3+与KSCN溶液生成血红色溶液［Fe（NCS）］2+，可鉴定Fe3+。

Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+共存时，分离方法如图3-3所示。

【仪器与试剂】

1.仪器　试管、离心试管、点滴板、离心机、水浴。

2.试剂　NaBiO3、HCl（2mol·L-1）、HNO3（2mol·L-1，6mol·L-1）、H2SO4（3mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1、6mol·L-1）、NaOH（6mol·L-1）、AgNO3（0.1mol·L-1）、NaCl（0.1mol·L-1）、Pb（NO3）2（0.1mol·L-1）、K2CrO4（0.1mol·L-1）、CuSO4（0.1mol·L-1）、K4［Fe（CN）6］（0.1mol·L-1）、KSCN（0.1mol·L-1）、ZnSO4（0.1mol·L-1）、CdSO4（0.1mol·L-1）、SnCl2（0.1mol·L-1）、Hg（NO3）2（0.1mol·L-1）、CrCl3（0.1mol·L-1）、FeCl3（0.1mol·L-1）、MnSO4（0.1mol·L-1）、NH4Ac（3mol·L-1）、NH4Cl（3mol·L-1）、（NH4）2S（6mol·L-1）、H2O2（3%）、二苯硫腙、乙醚、H2S（饱和溶液）。

【实验步骤】

1.离子的个别鉴定

（1）取少量0.1mol·L-1Pb（NO3）2溶液，加入少量0.1mol·L-1K2CrO4，产生黄色PbCrO4沉淀，表示有Pb2+存在。

（2）取少量0.1mol·L-1AgNO3溶液，加入少量0.1mol·L-1 NaCl溶液，产生AgCl沉淀，加入2mol·L-1氨水，使其溶解，再加入少量2mol·L-1硝酸酸化，则AgCl又重新沉淀，证明有Ag+存在。

（3）在点滴板上滴1滴0.1mol·L-1 CuSO4溶液，加1 滴0.1mol·L-1 K4［Fe（CN）6］溶液，出现红棕色沉淀，表示有Cu2+存在。

（4）取少量0.1mol·L-1 ZnSO4溶液，滴加6mol·L-1NaOH直至生成的沉淀溶解，加入二苯硫腙，水浴数分钟后，水溶液呈粉红色，有机层则由绿色变为棕色，表示有Zn2+存在。

（5）取少量0.1mol·L-1CdSO4溶液，加入少量H2S饱和溶液，生成CdS黄色沉淀，表示有Cd2+存在。

（6）取少量0.1mol·L-1Hg（NO3）2 溶液，逐滴加入0.1mol·L-1SnCl2溶液，先生成白色Hg2Cl2沉淀，继续加SnCl2溶液，又生成黑色Hg沉淀。表示有Hg2+、Sn2+存在。

（7）取少量0.1mol·L-1CrCl3溶液，加入6mol·L-1NaOH溶液，使转化为Cr（OH后再过量2滴，然后加入3%H2O2，微热至溶液呈浅黄色。待试管冷却后，加入少量乙醚，慢慢滴加6mol·L-1HNO3酸化，振荡，在乙醚层出现深蓝色，表示有Cr3+存在。

（8）在点滴板上滴1滴0.1mol·L-1FeCl3，加1滴0.1mol·L-1KSCN，出现血红色，表示有Fe3+。

（9）在点滴板上滴1滴0.1mol·L-1MnSO4，加1滴6mol·L-1HNO3，加少许固体NaBiO3，搅拌，溶液显紫红色，表示有Mn2+。

2.混合离子的分离和鉴定　向指导老师领取可能含有Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+混合离子的未知溶液，分离并鉴定有哪些离子的存在。

【思考题】

1.Pb2+、Ag+形成PbCl2、AgCl沉淀后，如何分离鉴定？

2.Zn2+、Cd2+共存时，如何分离鉴定？