第二章 基本操作实验
实验一 基本操作练习
一、实验目的
1.了解化学实验室基本制度及常规要求。
2.了解化学实验报告的常规要求。
3.熟悉化学实验室中常见仪器。
4.掌握化学实验室中常见仪器的规范化操作，为以后的实验与工作打好基础。
二、实验原理
严格按照各种仪器的操作规范，熟练规范地操作相关仪器。
三、实验仪器与试剂
仪器：量筒，酸式（碱式）滴定管，容量瓶，电子天平，移液管，吸量管，锥形瓶，洗耳球，烧杯，胶头滴管，托盘天平，玻璃棒，洗瓶等。
试剂：水，凡士林，常见酸碱等。
四、实验步骤
1.量筒
量筒是用于粗略量取一定体积液体的仪器。使用量筒来量取液体时，首先要选用与所量取液体体积接近的量筒。如果取15mL的稀酸，应选用20mL的量筒，但不能用50mL或100mL的量筒，否则误差过大。对量筒读数时，应将量筒平放，使视面与液体的凹液面最低处保持水平。量筒不能加热，不能量取温度高的液体，也不能作为化学反应和配制溶液的仪器。
2.移液管、吸量管
（1）单标移液管
用于准确移取固定体积的溶液，有各种不同的规格，如50mL、25mL、20mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求选用。
（2）移液管的使用操作
①洗涤 使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨大部分的一少半，使之放平再旋转几周，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。
②移取溶液 移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管，润洗与洗涤方法同。左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上地方，然后插入溶液较深处（切勿触底），用洗耳球吸取溶液至刻度以上（见图2-1），立即用食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管，使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指，用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管嘴上，以免吸去试液）后，将其垂直插入接收器，使移液管下端与接收器内壁接触并将接收器倾斜约45°，放开食指让溶液自由流下，待溶液完全流出后，稍候15s才取出移液管。注意不能将留在管口的少量液体吹出，因为移液管校正时不包括此部分残留液（见图2-2）。
图2-1 移液管吸取溶液
图2-2 从移液管中放出溶液
（3）吸量管
吸取溶液的方法与移液管相似，不同之处在于吸量管能吸取不同体积的液体。常用规格有0.1～10mL。在吸量管上端刻有“吹”字或分刻度一直到管口底部者，使用时末端一滴溶液要吹出。刻度有自上而下排列和自下而上排列两种。
使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。
3.容量瓶
（1）用途与规格
用于配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、500mL、…、2000mL）。
（2）容量瓶的使用操作
容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，观察是否漏水，将旋塞旋转180°再检查。符合要求后再洗涤至不挂水珠，方可使用（见图2-3）。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置，以免沾污或错乱。
图2-3 检查容量瓶的方法
配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再按图2-4进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提，同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次，以保证转移完全。以上过程称为“定量转移”。
图2-4 溶液转入容量瓶的操作
溶液配好后，应转移到试剂瓶中，容量瓶一般不作试剂瓶用。试剂瓶要先用配好的溶液少量冲洗2～3次，然后全部转入试剂瓶中。容量瓶用完后，洗净、晾干。在瓶口与玻璃塞之间垫以纸条。容量瓶不可用任何方式加热或烘烤。
4.滴定管
滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管，在滴定分析法中用于盛装操作液。在制造时按等分距离进行刻制刻度。由于玻璃管直径不可能绝对均匀，所以同一数值的刻度，也会有误差，所以要进行校正。
滴定管下端用活塞控制滴定速度。按装盛溶液性质不同，可分为具有玻璃活塞的酸式滴定管和具有胶管玻璃珠活塞的碱式滴定管。近年来，已有采用聚四氟乙烯材质制作的滴定管活塞，可用于盛装酸液或碱液。滴定管的规格有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL等，可根据不同的要求进行选用。
滴定管的使用操作方法如下。
（1）用前处理
①酸式滴定管
a.检漏 将酸式滴定管装满水，夹在滴定台上，10min后观察是否渗液；将旋塞转动180°后，10min后再观察是否渗液。若发现滴液或渗液情况，一般是由于活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属产品质量问题，换用一支合格的即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂油方法如图2-5所示。将酸式滴定管平放在实验台上，取下活塞小端上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和活塞套内油和水彻底擦干净。在旋塞的两头均匀涂上薄薄的一层凡士林（注意旋塞孔的同一圆周的一圈不能涂油，在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定），然后，沿同一方向旋转数次，旋塞部位若呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。若凡士林堵住管尖，可将管尖插入四氯化碳中，使凡士林溶解。
图2-5 旋塞涂凡士林
b.洗涤 将酸式滴定管的活塞关紧，注入15～20mL洗涤液，慢慢将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液分别从滴定管两端倒出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后，将其倒挂在滴定管架上。
②碱式滴定管 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，或是玻璃珠的大小与胶管不配套，可更换。若碱式滴定管的内壁挂水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理：将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液15～20mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤2～3次，将其倒挂在滴定管架上。
（2）装入操作液及读数方法
倾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至“0”刻度以上；对于酸式滴定管，可以迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡；碱式滴定管排除气泡的操作方法：用左手持乳胶管向上弯曲约45°，用左手拇指和食指挤推稍高于玻璃珠所在处，使溶液从管尖喷出而带出气泡，一边挤推乳胶管，一边把乳胶管放直，再松开手指，见图2-6。最后调节体积读数至零或零以下的位置，稍停1～2min才可读取并记录滴定前滴定管读数。
图2-6 碱式滴定管排气泡
读数不准确是滴定误差的主要来源之一。由于溶液的表面张力，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液弯月面清晰，应读弯月面下缘的最低点，且视线应与之平行。有色溶液应读取弯月面上缘。在同一次滴定中，初读与终读应使用同一种读数方法。读数时，滴定管应垂直悬空。为使读数准确，可用一黑或白纸衬在滴定管后面。若使用白底蓝线滴定管应读取弯月面与蓝色尖端的交点。读数方法见图2-7。
图2-7 读数方法
（3）滴定
酸式滴定管操作方法见图2-8。左手拇指在管前面，食指和中指在管后面，三个手指拿住活塞柄，手指稍微弯曲，轻轻向内扣住活塞，注意手心空握，不能触及活塞，以免活塞松动或顶出。右手前三指拿住锥形瓶的颈部，让滴定管下端伸入瓶口约1cm处，边滴边摇。碱式滴定管使用时，用左手拇指和食指捏住玻璃珠中部外侧，小指和无名指控制玻璃尖嘴，如图2-8所示，捏挤橡皮管，使橡皮管与玻璃珠之间形成缝隙，溶液即流出。滴定操作时，必须熟练做到：两手配合得当，自如地进行连续滴加、只加一滴和只加半滴的操作。在这个过程中要注意以下几点。
图2-8 滴定操作
①摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使其既均匀又不会溅出。
②滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口；滴定过程中，不能任由操作液自流。
③半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或挤出（碱式滴定管）操作液半滴（悬而不落），提起锥形瓶，令其内壁轻轻与滴定管嘴接触，使挂在滴定管嘴的半滴操作液沾在锥形瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。
④密切观察滴落点附近溶液颜色的变化。滴定开始时，速度可以稍快，一般可控制在每秒3～4滴，不能形成“水流”，临近终点时滴一滴，摇几下，观察颜色的变化情况，再继续加一滴或半滴，直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在0.5min内不变，即为终点。为了便于观察终点颜色变化，可在锥形瓶下面衬一白纸或白瓷板。
滴定时，最好每次均从“0.00”刻度开始，或接近零的任一刻度开始，以消除因滴定管刻度不均带来的误差。实验完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，冲洗滴定管，酸式滴定管在活塞槽与活塞之间垫以纸条，然后将滴定管倒置于滴定管架上。
5.电子天平
（1）称量原理及特点
电子天平是目前最新一代的天平，有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种。为了便于分析，将天平传感器的平衡结构简化为一杠杆，如图2-9所示。
图2-9 电子天平称量原理示意
杠杆由支点O支撑，左边是秤盘，右边连接线圈及零位指示器。零位指示器置于一固定位置，天平空载时，杠杆始终趋于某一位置，即天平零点。当天平加载物体时，杠杆偏离零点，零点指示器产生偏差信号，通过放大和PID（比例、积分、微分调节）来控制流入线圈的电流I，使之增大，位于磁场中的通电线圈将产生电磁力F，由于通电线圈位于恒定磁场中，所以电磁力F也相应增大，直到电磁力F的大小与加载物体的重量相等，偏差消除，杠杆重新回到天平的零点。即恒定磁场中通过线圈的电流强度I与被测物体的质量呈正比，只要测定流入线圈的电流强度I，就可知被测物体的质量。
电子天平的特点是：通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能，同时其重量轻，体积小，操作十分简便，称量速度也很快。
（2）基本部件及操作方法（以上海恒平科学仪器有限公司生产的FC204型电子天平为例）
FC204型电子天平的外形结构如图2-10所示。
图2-10 FC204型电子天平的外形及控制板
1—天平门；2—天平盘；3—水平调整脚；4—水平泡；5—M键；6—C键；7—开关键；8—显示屏；9—TARE键
①调整水平 观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调整脚，使水泡位于水平仪中心。
②校准 天平安装后，在第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化等情况下，一般都应进行校准操作。其具体方法如下：
a.接通电源将天平预热30min，按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检完成；
b.从秤盘上取走任何加载物，按“TARE”键，清零；
c.待天平稳定后，按“C”键，显示屏上显示C后，轻轻将校准砝码放置秤盘中央，关闭天平门；
d.当听到“嘟”声后，即显示校准砝码值，然后取出砝码，天平校准完毕。
③称量 按“TARE”键，显示为零后，置被称物于秤盘上，待数字稳定后，即可读取所称物品的质量。
④去皮称量：按“TARE”键清零，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按“TARE”键，显示为零即去皮重。再置被称物于容器中，或将被称物（粉末状物或液体）逐步加入容器中，直至达到所需质量，这时显示的是被称物的净质量。将秤盘上所有物品拿走后，天平显示负值，按“TARE”键，天平显示0.0000g。
⑤称量结束后，按“开关键”关闭显示器。天平应一直保持通电状态（24h），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命。
（3）注意事项
框罩内外要清洁；开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；称量物的温度必须与天平温度相同，有腐蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；不得超载称量；读数时必须关好侧门；如发现天平工作不正常，及时报告教师；称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并做使用记录，长时间不使用时，应切断天平电源。
五、思考题
1.清洗仪器的步骤与标准是什么？
2.如何取用一定量的固体或液体药品？
3.减少滴定误差在操作中应注意哪些方面？
4.如何进行精确称量少量物质？